Determinação do princípio ativo (massa) em comprimidos analgésicos

Esta experiência tem como objetivo determinar o teor, em massa, de ácido acetilsalicílico em comprimidos de analgésicos como Melhoral^®, Aspirina^®, AAS^® etc.
QUESTÃO PRÉVIA

Como se pode checar o teor em massa de ácido acetilsalicílico em comprimidos?

TEMPO PREVISTO

Aproximadamente 20 minutos.

MATERIAL E REAGENTES

♦ erlenmeyer de 125 mL

♦ bureta

♦ funil

♦ balança analítica

♦ comprimido de AAS^® ou de Melhoral^® ou de Aspirina^® etc.

♦ Solução de hidróxido de sódio 0,10 mol/L padronizada

♦ Etanol

♦ Água

♦ Solução alcoólica de fenolftaleína*

CUIDADOS

Evite o contato da solução de NaOH com a sua pele. Caso isto ocorra, lave a região afetada com muita água.

Como o álcool etílico é inflamável, não deve haver qualquer chama acesa no laboratório.

PROCEDIMENTO

Pese o comprimido do analgésico (não esqueça de anotar a massa obtida) e, a seguir, coloque-o no erlenmeyer. Após adicionar cerca de 20 mL de água ao erlenmeyer, agite a mistura até que o comprimido se desmanche (se necessário, quebre o comprimido com um bastão ou colher). Em seguida adicione cerca de 20 mL de etanol ao erlenmeyer e agite para que a mistura seja total. Adicione 3 a 5 gotas da solução alcoólica de fenolftaleína.

Encha a bureta com a solução de hidróxido de sódio padronizada e, a seguir, titule a solução no erlenmeyer. Para isto, adicione lentamente a solução da bureta àquela no erlenmeyer até o aparecimento de uma coloração rosada que persista por pelo menos 1 minuto. Anote o volume da solução de hidróxido de sódio gasto para neutralizar o ácido acetilsalicílico contido na solução no erlenmeyer. Então, calcule o teor em massa do ácido acetilsalicílico no comprimido.

DISCUSSÃO

 Uma titulação ácido-base está baseada na reação de neutralização:

H+(aq) + OH^–(aq) → H₂O(l)

Por isto, às vezes, ela é denominada de volumetria de neutralização.

Assim, através de uma solução alcalina de concentração exatamente conhecida (solução padronizada) pode-se determinar a concentração de soluções ácidas e vice-versa. Conseqüentemente, a volumetria de neutralização pode ser dividida em alcalimetria e acidimetria.

O ácido acetilsalicílico (C₈O₂H₇COOH) é o analgésico mais utilizado em todo o mundo, tendo sido comercializado pela primeira vez em 1898.

Fórmula estrutural do ácido acetilsalicílico apresenta o hidrogênio ionizável, possui massa molar (M.M) igual a 180,2 g/mol.

Neste experimento, o teor de ácido acetilsalicílico num comprimido é determinado através de sua titulação com uma solução padronizada de hidróxido de sódio, sendo que a reação de neutralização é a seguinte:

C₈O₂H₇COOH(alc/aq) + NaOH(aq) → C₈O₂H₇COONa(aq) + H₂O(l)

onde alc/aq significa solução hidroalcoólica, isto é, ácido acetilsalicílico dissolvido numa mistura etanol/água.

A seguir é mostrado como é feito o cálculo do teor em massa de ácido acetilsalicílico no comprimido a partir do volume da solução padronizada de NaOH (V_NaOH) utilizado na titulação (neste cálculo, supôs-se que a concentração da solução padronizada de NaOH é de 0,10 mol/L). Inicialmente, a partir de V_NaOH (expresso em litros) obtém-se a quantidade de matéria de NaOH (n_NaOH) que reagiu, isto é:

n_NaOH = 0,10 mol/L x V_NaOH

Então, utilizando-se a informação de que 1 mol de NaOH é consumido sempre que 1 mol de ácido acetilsalicílico reage (obtida da equação química balanceada da reação de neutralização), obtém-se a quantidade de matéria de ácido acetilsalicílico no comprimido (n_AAS), ou seja:

n_AAS = n_NaOH x (1 mol AAS/1 mol NaOH)

Finalmente, sabendo que a massa molar do ácido acetilsalicílico é 180,2 g/mol, calcula-se a sua massa no comprimido (m_AAS), isto é:

m_AAS = n_AAS x 180,2 g/mol

Compare o valor obtido com aquele indicado na embalagem do comprimido analgésico analisado.

 OBSERVAÇÕES

1 – O ácido acetilsalicílico é praticamente insolúvel em água, mas solúvel em etanol. Por isto que se usa uma mistura água/etanol na sua dissolução.

2 – Apesar do ácido acetilsalicílico estar pouco dissolvido, à medida que a reação de neutralização o consome formando o sal acetilsalicilato de sódio (solúvel em água), mais ácido se dissolve, até a sua dissolução total e término da reação.

3 – A recomendação de que, ao final da titulação, a coloração rósea deve persistir por pelo menos um minuto se deve, neste caso, a dois fatos: a) a cinética da reação, ou seja, todo o ácido contido no comprimido deve ter reagido com a base adicionada (a coloração rósea indica que já há um pequeno excesso de base); b) a ocorrência da seguinte reação paralela.
H₂CO₃(aq) + NaOH(aq)  → NaHCO₃(aq) + H₂O(l)

pode fazer com que a coloração rósea da solução final, aos poucos, desapareça. Por isso que o surgimento da descoloração (em tempos superiores a 1 minuto) não deve ser interpretado como indicador de que a titulação não terminara. O ácido carbônico (H₂CO₃) provém do seguinte equilíbrio entre o gás carbônico do ar que se dissolve na solução e a água:

CO₂(aq) + H₂O(l)  → H₂CO₃(aq)

QUESTÕES

1 – Qual a porcentagem em massa de ácido acetilsalicílico no comprimido analisado?

2 – Se a adição da solução de NaOH levar a uma solução final de cor rosa forte, o que isto influirá no resultado final da análise?

 BIBLIOGRAFIA

Ricardo Feltre, Química. 2a ed. São Paulo, Editora Moderna, 1982. Vol. 2, pp. 58-61.

PROVÁVEL RESPOSTA À QUESTÃO PRÉVIA

1 – Separação e pesagem – Os processos mais comuns de separação (catação, filtração, destilação etc.) são inviáveis de se usar porque o comprimido é uma mistura complexa e homogênea de várias substâncias. Portanto, não é possível realizar a catação (por ser a amostra homogênea) nem a filtração já que os componentes têm solubilidades diferentes. Quanto à destilação, ela só se aplica a misturas líquidas; ademais, o aquecimento provocaria a decomposição térmica das substâncias do comprimido.